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怎么測(cè)定和消除COD化學(xué)耗氧量

時(shí)間:2022-08-25 10:19:24   訪客:498

    氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋?zhuān)购拷档偷?000mg/L以下,再行測(cè)定。
    如將COD看作還原性物質(zhì)的污染指標(biāo),則除氯離子之外的無(wú)機(jī)還原物質(zhì)的耗氧全包括在內(nèi)。如將COD看作有機(jī)物的污染指標(biāo)的話(huà),則需將無(wú)機(jī)還原物質(zhì)的耗氧除去。對(duì)于Fe2+、S2-等無(wú)機(jī)還原物的干擾,可根據(jù)其測(cè)定的濃度,由理論需氧量計(jì)算出其需氧量,從而對(duì)已測(cè)的COD值加以校正。Fe2+和S2-的理論需氧量值分別為0.11g/g和0.47g/g。對(duì)Fe2+和S2-的干擾一般采用氨基磺酸去除,其加入量為10rag氨基磺酸/mg 。由于在水環(huán)境中,氯離子不消耗水中的溶解氧,但有會(huì)被重鉻酸鉀氧化,故將其作為干擾物質(zhì),對(duì)Cl-的干擾一般采用HgSO4去除,其加入量為0.4gHgS04/20ml水樣(這兒[Cl-]<2000mg/L)。
    氯離子廣泛存在于自然界中,在CODcr的實(shí)驗(yàn)條件下(不加HgS04時(shí)),氯離子可以完全被氧化,經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,氯離子的含量和測(cè)得的CODcr值存在良好的線(xiàn)性關(guān)系,其斜率為0.226mgCOD/L/mg[Cl-]/L。這兒理論上的計(jì)算是一致的:

(1)Cl-被完全氧化時(shí),1mg Cl-相當(dāng)于消耗0.226mg的氧[16/(2×35.5)=0.266]。從完全氧化昕需的時(shí)間來(lái)看,加熱10min就可以氧化99%,如不采用回流加熱,單靠濃流酸放熱反應(yīng),其體系的溫度為106℃,20min后降為50℃,在這段時(shí)間內(nèi),氯離子的氧化率為53%。由此可見(jiàn),在CODcr,的測(cè)定條件下,氯離子是很容易被氧化的。
    從兩個(gè)半反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位看,氯離子應(yīng)不被酸性重鉻酸鉀氧化;
(2)但在CODcr的測(cè)定中,體系為強(qiáng)酸性介質(zhì),酸度大小直接影響重鉻酸鉀氧化的條件電極電位,而酸度大小卻與氯離子的條件電極電位無(wú)關(guān)。由前面所述可知,在測(cè)定CODcr時(shí),體系中氧化劑的條件電極電位達(dá)1.55V,完全可使反應(yīng)按以下方向進(jìn)行。
(3)氯離子在反應(yīng)體系中可能與Ag2SO4或HgSO4發(fā)生反應(yīng):
(4)由此可見(jiàn),后者要較前者優(yōu)先進(jìn)行。為避免前一個(gè)反應(yīng)的進(jìn)行,往往在取來(lái)水樣分析時(shí),**步先加入HgS04,讓其絡(luò)合氯離子。在氧化過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)如下反應(yīng):
(5)不同濃度氯離子與共絡(luò)合后殘存的CODcr值
盡管[HgCl4]2-的穩(wěn)定常數(shù)很大,但難免仍有少量氯離子存在,馬上被酸性重鉻酸鉀所氧化。因此,我們即使采用HgSO4掩蔽氯離子的影響,仍會(huì)有少量的氯離子被氧化。另外,在實(shí)驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn),按標(biāo)準(zhǔn)方法加HgS04掩蔽氯離子時(shí)所測(cè)的CODcr值與不加HgS04時(shí)測(cè)得的COD1值和O.226[C1-]的差值并不相等,即:
CODcr≠COD1-0.226[Cl-] 

(6)要使該式相等,要添加一個(gè)校正值α,即 CODcr=COD1-0.226[Cl-]+α    

(7)式中,COD1表示不加HgSO4時(shí)測(cè)得的COD值(為防止Ag2S04對(duì)氯離子的沉淀作用,在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)不加Ag2SO4,待反應(yīng)30min后,再加入Ag2SO4)。[Cl-]表示氯離子濃度,CODcr表示標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的COD值。校正值就是一小部分未絡(luò)合的氯離子所產(chǎn)生的COD值??上炔捎靡阎獫舛鹊腘aCl溶液測(cè)出此校正值 。在實(shí)際計(jì)算中,可從COD1、[Cl-]及校正α值計(jì)算出CODcr值。此法可省去使用劇毒藥品HgSO4的手續(xù),其計(jì)算值與測(cè)定結(jié)果誤差在8%之內(nèi)。從COD的定義來(lái)看,CODCr應(yīng)等于COD1-0.226[Cl-],但由于目前的標(biāo)準(zhǔn)方法仍摻進(jìn)一部分未絡(luò)合氯離子所提供的COD,故要補(bǔ)上校正值。


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